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    氟離子含量的離子選擇電極測定及干擾消除研究-基于微波消解的方法建立

    發布時間: 2025-09-22  點擊次數: 262次

    氟離子含量的離子選擇電極測定及干擾消除研究-基于微波消解的方法建立

    一、引


    氟離子是去氟劑的特征性指標,其含量直接影響除氟效率和安全性[1]。離子選擇電極法因操作簡便、成本低、靈敏度高,被廣泛應用于氟離子檢測[2]。但去氟劑基質復雜(含Al3+、Fe3+等絡合離子),易導致測定偏差>5%。本研究通過優化樣品前處理和測量條件,建立高精度離子選擇電極法,為去氟劑質量控制提供技術支撐。

    二、實驗部分


    1. 方法原理

    氟離子選擇電極與飽和甘汞電極組成原電池,電池電動勢(E)與氟離子活度(αF?)符合能斯特方程:

    在總離子強度調節緩沖劑(TISAB)存在下,活度系數恒定,E與lgcF?呈線性關系,通過標準曲線法計算氟離子濃度。

    2. 實驗方法優化

    1)樣品前處理

    稱取2.000g去氟劑樣品于50mL燒杯,加入10mL硝酸(1+1),微波消解(功率600W,時間15分鐘),冷卻后轉移至100mL容量瓶,加入20mL TISAB(含檸檬酸鈉、硝酸鉀、乙酸-乙酸鈉),用水定容至刻度,待測。

    2)測量條件優化

    · 電極活化:氟離子選擇電極在10?3mol/L NaF溶液中浸泡30分鐘,洗凈后在純水中電動勢穩定至±1mV/30s

    · 攪拌速率200r/min(過快導致氣泡附著電極,過慢平衡時間延長)

    · 平衡時間2分鐘(確保電動勢讀數穩定)

    3. TISAB組成優化

    TISAB成分

    濃度(mol/L)

    作用

    檸檬酸鈉

    0.05

    掩蔽Al3+、Fe3+(形成穩定絡合物)

    硝酸鉀

    0.1

    固定離子強度

    乙酸-乙酸鈉緩沖液(pH 5.5)

    0.2

    控制pH在5.0-5.5

    三、結果與討論


    1. 干擾消除效果

    1)常見陽離子干擾

    干擾離子

    濃度(mg/L)

    相對誤差(%)

    加入TISAB后誤差(%)

    Al3+

    1.0

    -15.2

    1.2

    Fe3+

    1.0

    -12.5

    0.8

    Ca2+

    100

    -2.3

    0.5

    結論TISAB可有效掩蔽≤1mg/L的Al3+、Fe3+干擾,相對誤差降至±2%以內。

    2. 方法性能指標

    · 線性范圍0.01-10.0 mg/L,回歸方程E=54.2-58.6lgcmVR2=0.9998

    · 檢出限0.005 mg/L3倍信噪比,n=10

    · 精密度6次平行測定RSD=1.8%1.0 mg/L氟離子標樣)

    · 加標回收率96.5%-103.5%n=6,加標水平0.1-5.0 mg/L

    3. 實際樣品分析

    8批去氟劑檢測結果:

    樣品類型

    氟離子含量(%)

    除氟效率(%)

    相關性

    活性氧化鋁

    2.5±0.1

    85.3

    R2=0.93

    骨炭

    1.8±0.1

    72.5

    -

    復合去氟劑

    3.2±0.2

    92.1

    -

    典型問題:某樣品因未wan全消解,絡合態氟未釋放,實測值比真值低15%,需延長微波消解時間至20分鐘。

    四、結論


    本研究建立的離子選擇電極法通過微波消解和TISAB優化,有效消除去氟劑中Al3+、Fe3+干擾,氟離子測定結果準確可靠。方法適用于各類去氟劑的質量控制,為除氟效率評估提供科學依據。

    關鍵詞:去氟劑;氟離子;離子選擇電極法;干擾消除;TISAB

    參考文獻

    [1] GB/T 5750.5-2023 生活飲用水標準檢驗方法 第5部分:無機非金屬指標[S].

    [2] 李明, 等. 離子選擇電極法測定水中氟離子的研究進展[J]. 分析測試學報, 2024, 43(2): 289-296.



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